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卡爾費休水分測定干貨系列(一)——容量法參數詳解

點擊次數:13358  更新時間:2022-04-11

卡爾費休水分測定干貨系列(一)——容量法參數詳解





卡爾費休水分方法廣泛地應用于幾乎所有的水分測量領域,以其專一、快速、可靠而聞名。在不同領域,由于樣品種類的不同,可以對卡氏水分測量儀器的參數可以進行一定的調整,以適應不同應用。

大家可以從我們上一篇水分測定原理的文章中可以了解到,卡式水分測定可以分為兩大類:容量法和庫侖法。今天我們來重點介紹容量法參數。





KF反應的基本原理




I. CH3OH + SO2 + RN → [RNH]SO3CH3

II. H2O + I2 + [RNH]SO3CH3+2RN → [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I

( RN = 有機堿 )




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KFT滴定過程及電位變化




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KFT極化電位與體積變化




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關鍵參數解析




容量法的滴定參數,一般不需要修改,使用缺省參數即可。



1.漂移值



漂移值(drift),在進行樣品測量之前,首先對滴定杯的溶劑進行平衡滴定,以消除溶劑中水分。

當溶劑水分被滴定*以后,儀器仍然會持續對滴定杯進行滴定,其滴入速度,即可理解為漂移值(uL/min)。用于對抗滴定杯的環境中水分的滲入和試劑本身的副反應,以保持滴定杯處于無水的狀態。

漂移值為每分鐘的消耗卡氏試劑的數量??梢岳斫鉃樵摰味ū嬖诘南到y性副反應。



2.開始漂移值



可以設為20uL/min。即當試劑的滴入速度達到或小于20uL/min,即可視為滴定杯已處于無水狀態。此時滴定杯可進行測樣,但此時的漂移值未必處于*穩定狀態,可能還會有波動,其數值均要小于20uL/min。一般而言,待測水量越低,開始漂移值就要求越小,才能獲得精確的結果



3.漂移校正



實際漂移值,進樣前實際的瞬時漂移值(drift),一般小于或等于開始漂移值。

滴定完成后,樣品水分消耗的試劑的體積需要修正為=V-drift*t。其中V為滴定體積,t為本次的測量時間。

1)Automatic模式:

對一般水分滴定,測試時間都比較小,例如0.5~2min。drift*t的修正值都小。drift的變化對結果,影響并不大。此時可以選擇automatic模式進行修正,即使用開始進樣前的drift進行修正。儀器將自動完成修正。

2)Manual模式:

對耗時較長的水分測量,如固體卡式爐水分測量,一般測量時間t為15min以上。

此時drift*t值比較大,瞬時的drift的代表性、穩定性不夠好。可以用某段時間的平均漂移值替代瞬時漂移值,進行修正計算。

此時需要選則manual模式進行修正,同時輸入平均漂移值。



4.萃取時間



對于固體樣品的水分測量,樣品進行后,樣品中的水分并不能馬上被溶劑溶出,此時滴定杯中的電極并不能測量到極化電位的巨大變化,即儀器可能檢測不到水分,系統可能判定測量可以結束并給出錯誤結果。為避免此種情況的發生,需要設置萃取時間(如300s),確保固體樣品的溶解,使樣品在滴定杯中處于*溶解且均勻分布的狀態。




KFT參數一覽表




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應用舉例




一般水分測量與固體的卡什爐測量參數差異如下,其它參數(計算公式除外)一致且使用缺省值。




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